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本方案参考《gb/t3516-2006 橡胶 溶剂抽出物的测定》使用莱伯泰科hpse-6高效快速溶剂萃取仪萃取轮胎样品,萃取完成后,对轮胎样品进行干燥称重进而测定抽出物含量。
hpse-6高效快速溶剂萃取仪支持6个样品同时萃取,此技术可替代索氏提取等传统提取技术,有效减少溶剂的使用量,同时收集瓶可直接放置于配套浓缩设备中无需转移,大大提高了实验效率。
关键词:橡胶;溶剂抽出物;轮胎样品;快速溶剂萃取
1. 仪器与试剂
labtech hpse-6高效快速溶剂萃取仪;
万分之一天平;
丙酮,fisher公司;
轮胎样品。
2. 样品前处理
将样品剪成约3mm×4mm小块,精密称重0.49±0.1g样品质量m1,采用滤纸包裹后,放入萃取罐中(上下填充石英砂),平行做两个,萃取条件如下:
表1 轮胎样品参考萃取条件
萃取参数 | 1 | 2 | 3 | 4 |
萃取温度(℃) | 100 | 150 | 130 | 130 |
萃取时间(min) | 6 | 10 | 10 | 10 |
循环次数 | 2 | 5 | 4 | 2 |
萃取管体积(ml) | 22 | 34 | 34 | 34 |
萃取完成后,取出滤纸包裹的样品,放入烘箱中,105℃烘干1-2h,冷却至室温称重m2。
3. 实验结果
萃取方法 | 样品编号 | 萃取前重量m1(g) | 萃取后重量m2(g) | 质量差m1-m2 | 残留样品质量分数m2/m1 | 抽出物质量分数 |
1 | 1 | 0.4797 | 0.4594 | 0.0203 | 95.8% | 4.2% |
0.5144 | 0.4934 | 0.021 | 95.9% | 4.1% | ||
2 | 0.4395 | 0.419 | 0.0205 | 95.3% | 4.7% | |
0.4454 | 0.4235 | 0.0219 | 95.1% | 4.9% | ||
3 | 0.4975 | 0.4568 | 0.0407 | 91.8% | 8.2% | |
0.4916 | 0.4534 | 0.0382 | 92.2% | 7.8% | ||
5 | 0.4229 | 0.403 | 0.0199 | 95.3% | 4.7% | |
0.4219 | 0.4002 | 0.0217 | 94.9% | 5.1% | ||
2 | 1 | 0.4887 | 0.4579 | 0.0308 | 93.7% | 6.30% |
0.4790 | 0.4484 | 0.0306 | 93.6% | 6.39% | ||
2 | 0.4881 | 0.4541 | 0.0340 | 93.0% | 6.97% | |
0.4908 | 0.4576 | 0.0332 | 93.2% | 6.76% | ||
3 | 0.4848 | 0.4355 | 0.0493 | 89.8% | 10.17% | |
0.4978 | 0.4481 | 0.0497 | 90.0% | 9.98% | ||
3 | 4 | 0.4666 | 0.4373 | 0.0293 | 93.7% | 6.28% |
0.4546 | 0.4251 | 0.0295 | 93.5% | 6.49% | ||
5 | 0.4718 | 0.4339 | 0.0379 | 92.0% | 8.03% | |
0.4640 | 0.4278 | 0.0362 | 92.2% | 7.80% | ||
4 | 3 | 0.4757 | 0.4366 | 0.0391 | 91.8% | 8.22% |
使用labtech hpse-6高效快速溶剂萃取仪测定了轮胎样品的溶剂抽出物,改变萃取条件对抽提效果产生明显影响,最终萃取效果可通过调整萃取条件以满足需求。
4 方案特点
hpse-6高效快速溶剂萃取仪可用于样品中有机物的提取,在一定的温度和压力下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取。hpse-6支持6个样品同时提取,兼容多种规格萃取罐,此技术可替代索氏提取等传统提取技术,能大大加快萃取的效率,明显降低萃取溶剂的使用量。对于易堵样品,仪器采用创新免堵塞流路设计,有效避免管路堵塞。同时,收集瓶可直接放置于配套浓缩设备中无需转移,大大提高了实验效率。
参考文献:
《gb/t3516-2006 橡胶 溶剂抽出物的测定》